各種活動(dòng)都會(huì)產(chǎn)生含有不同放射性和毒性水平的裂變產(chǎn)物的放射性廢水。特別是,137Cs和90Sr離子是乏燃料流出物中的主要問(wèn)題,一旦進(jìn)入環(huán)境,它們?cè)谡麄€(gè)生態(tài)系統(tǒng)中的高流動(dòng)性會(huì)導(dǎo)致生物體吸收它們,進(jìn)入人類(lèi)飲食并引起嚴(yán)重的健康影響。因此,從廢物溶液中有效去除這些離子對(duì)于核廢物管理和輻射防護(hù)策略至關(guān)重要。
化學(xué)(共)沉淀是一種非常常見(jiàn)的放射性廢水處理技術(shù),因?yàn)樗哂袘?yīng)用靈活性、成本效率以及對(duì)大量含高鹽濃度水的有效性?;瘜W(xué)沉淀的關(guān)鍵問(wèn)題之一是形成膠體和非常細(xì)小的沉淀物,這導(dǎo)致沉降速度緩慢并增加脫水的工作量和成本。這個(gè)問(wèn)題使得固體沉淀物與液相的分離變得非常困難,并且通常需要額外的集成技術(shù),例如膜過(guò)濾或離心。因此,形成具有合適沉淀的致密顆粒對(duì)于簡(jiǎn)單有效的固液分離非常重要。
因此,在本研究中,我們研究了吸附和共沉淀相結(jié)合的方法來(lái)生產(chǎn)用于強(qiáng)化固液脫水的組合混凝劑。利用已證實(shí)的Cs+對(duì)斜發(fā)沸石的吸附親和力以及BaSO4有利于Sr2+快速沉淀的晶體結(jié)構(gòu),在二次BaSO4沉淀中添加細(xì)斜發(fā)沸石粉末生成聚集體,并同時(shí)促進(jìn) Cs+/Sr2+擴(kuò)大結(jié)構(gòu)以實(shí)現(xiàn)快速分離。合成的組合顆粒得到了充分的表征,可以深入了解其結(jié)構(gòu)和組成。此外,還從Cs+和Sr2+離子在同一溶液中的吸附速率和條件方面研究了斜發(fā)沸石的吸附動(dòng)力學(xué)。此外,然后使用離心力和重力測(cè)量懸浮液的物理分離程度的分析沉降速率和分布。通過(guò)分析壓縮屈服應(yīng)力來(lái)研究懸浮液是否易于固結(jié)。
顆粒表征
對(duì)干燥的沉淀BaSO4、與Cs+和Sr2+共沉淀的BaSO4以及來(lái)自復(fù)合斜發(fā)沸石系統(tǒng)的組合材料進(jìn)行了分析。
使用LUMiReader? X-Ray (L.U.M. GmbH) 進(jìn)行沉降和聚集體表征和研究重力沉降率,分析固液分離顆粒的膠體行為。測(cè)量前,將10 mM NaCl與溶液混合作為背景電解質(zhì),同時(shí)制備0.25 M HCl和NaOH溶液,并通過(guò)自動(dòng)滴定儀將pH值調(diào)整在2至10之間。
用于壓縮性分析的離心沉降曲線(xiàn)是在25℃下從LUMiSizer? 611獲得的,并應(yīng)用從500 rpm增加到3000 rpm的離心場(chǎng)。根據(jù)Buscall和Whit以及Green等人建立的公式,根據(jù)離心沉降剖面計(jì)算作為體積分?jǐn)?shù)函數(shù)的壓縮屈服應(yīng)力,如下方程式所示。壓縮屈服應(yīng)力是廢水污泥中的一個(gè)重要參數(shù),可了解外力下的顆粒網(wǎng)絡(luò)行為,從而確定懸浮液中液體的可萃取性。
這里,Py(?eq) 是平衡體積分?jǐn)?shù) (?eq) 的壓縮屈服應(yīng)力,固體和液體之間的密度差用Δρ給出,而g表示離心加速度。沉積物的初始高度和平衡高度分別為H0和Heq,從沉積物底部到離心機(jī)轉(zhuǎn)子中心的總距離用L表示。
圖2:LUMiSizer? 611 樣品池中的沉降示意圖以及用于計(jì)算壓縮屈服應(yīng)力的參數(shù);徑向距離L,分別為初始高度Ho和平衡高度Heq。
LUMiSizer? 611樣品池的示意圖2顯示了壓縮屈服應(yīng)力的參數(shù)。在壓縮屈服應(yīng)力的計(jì)算中,所施加的離心場(chǎng)在沉淀層中起著重要作用,因?yàn)楦蟮募铀俣葘?dǎo)致由于顆粒聚集而導(dǎo)致沉淀層更致密。因此,對(duì)于每個(gè)增加的轉(zhuǎn)速 (RPM),必須使用轉(zhuǎn)換方程確定所施加的力,即相對(duì)離心力(RCF)或公式中的g。
其中r是到沉積物層底部的半徑距離(以厘米為單位)。對(duì)于從500 rpm到3000 rpm 的每次加速,將轉(zhuǎn)子距離(r)設(shè)為13cm,將 RPM 轉(zhuǎn)換為 RCF,如表1所示。一旦RFC確定,平衡沉積物高度(Heq)與相對(duì)離心力之間的導(dǎo)數(shù)——公式中的dHeq/dg,可通過(guò)使用Microsoft Excel?將數(shù)據(jù)擬合到冪律模型來(lái)計(jì)算的。此過(guò)程可以計(jì)算所有測(cè)量的RPM的 ?eq。
結(jié)果與討論
圖3上圖:(a) BaSO4、(b) BaSO4+Cs++Sr2+和(c) 斜發(fā)沸石和 BaSO4 與離子的組合系統(tǒng)的 X 射線(xiàn)沉降譜線(xiàn)。(d)沉淀層高度與時(shí)間的關(guān)系曲線(xiàn)。下圖b:沉降層體積分?jǐn)?shù)(左軸)和平均沉降速率(右軸)
如圖3所示,研究了地球引力下的沉降分析,以檢查顆粒的沉降和固結(jié)行為。由 X 射線(xiàn)分離行為分析儀LUMiReader X-Ray測(cè)量的地球重力下的實(shí)時(shí)垂直沉降譜線(xiàn)以及線(xiàn)性區(qū)域沉降率。通過(guò)獲取每種懸浮液的初始和zui終沉降層高度及其體積分?jǐn)?shù),還計(jì)算了界面區(qū)域下固體濃度的沉淀層分?jǐn)?shù),并如圖3中的右圖所示。
圖4:天然斜發(fā)沸石的 X 射線(xiàn)沉降譜線(xiàn)(a)和速率(b)。
可以觀察到,所有三個(gè)系統(tǒng)都顯示出相似的沉降趨勢(shì),這可以從相似的骨料尺寸中預(yù)料到,沉降發(fā)生在進(jìn)入壓縮區(qū)之前的前50秒內(nèi)。盡管如此,組合系統(tǒng)的初始凝結(jié)速度幾乎是其兩倍(見(jiàn)圖3插圖),這突出表明組合絮凝體的密度可能大于純 BaSO4團(tuán)聚物,并表明組合材料系統(tǒng)的一個(gè)關(guān)鍵優(yōu)勢(shì)。還值得注意的是,測(cè)試了純斜發(fā)沸石的沉降曲線(xiàn)(圖4),顆粒的細(xì)小非聚集性質(zhì)產(chǎn)生緩慢的擴(kuò)散沉降行為,強(qiáng)調(diào)需要與重晶石團(tuán)聚來(lái)加速沉降??傮w而言,考慮到相似的絮體尺寸,推測(cè)沉積速率提高的原因主要是組合核殼聚集體比BaSO4沉淀物密度大得多。這種區(qū)別表明,采用組合沉淀方法的方式和良好的穩(wěn)定性之間存在非常強(qiáng)的關(guān)聯(lián)性。
與BaSO4相比,沉淀層體積分?jǐn)?shù)(圖3右圖(b))在沒(méi)有任何額外壓縮力的情況下,組合系統(tǒng)不僅沉降速度更快,而且固結(jié)更顯著。由于添加了斜發(fā)沸石,組合系統(tǒng)的體積分?jǐn)?shù)從較大的初始體積分?jǐn)?shù)提高到一定程度。然而,初始體積分?jǐn)?shù)和zui終體積分?jǐn)?shù)之間的壓縮比仍然比僅使用BaSO4的系統(tǒng)大得多(盡管斜發(fā)沸石夾雜物的初始體積分?jǐn)?shù)較大,但組合系統(tǒng)的沉淀層高度并未降低)。
圖5:a) BaSO4、b) BaSO4+Cs++Sr2+ 和 c) 斜發(fā)沸石和 BaSO4 與離子的組合系統(tǒng)的重復(fù) LUMiSizer 沉降曲線(xiàn)。(d) 高度與時(shí)間/轉(zhuǎn)速曲線(xiàn)。(a)-(c)中的水平虛線(xiàn)顯示透光率閾值。
研究了LUMiSizer?中各種離心加速度的沉降曲線(xiàn)和屈服應(yīng)力分析,以了解施加應(yīng)力下的顆粒網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的行為。圖5顯示了純BaSO4、共沉淀Cs+和Sr2+的BaSO4以及離子交換組合系統(tǒng)在500 rpm至3000 rpm的可變離心加速度下的沉降曲線(xiàn)??梢杂^察到,所有懸浮液在500 rpm的第一分鐘內(nèi)形成約2.5 mm的初始沉淀層高度,并且沉淀層高度逐步變化。通過(guò)將離心場(chǎng)增加至3000 rpm,獲得高的壓縮效果,壓縮沉淀層高度平均為1.16毫米。在壓縮下,具有BsSO4絮凝體的組合系統(tǒng)之間沉積物高度的差異小于地球重力下的差異,盡管考慮到組合系統(tǒng)的初始體積分?jǐn)?shù)較高,可達(dá)到的脫水水平仍然令人印象深刻(污水處理過(guò)程中需要對(duì)沉淀物進(jìn)行脫水處理)。穩(wěn)定的顆粒由于形成緊密的顆粒排列而無(wú)法進(jìn)一步壓縮,而聚集的顆粒由于松散的顆粒網(wǎng)絡(luò)而隨著離心力的增加而受到額外的壓縮。因此,對(duì)每種懸浮液觀察到的沉降層的額外壓縮可能是由于顆粒聚集造成的。
壓縮屈服應(yīng)力Py(?),是膠體系統(tǒng)的另一個(gè)關(guān)鍵測(cè)量值,用于確定在施加離心力的壓縮下形成的沉降床中顆粒的網(wǎng)絡(luò)強(qiáng)度?;谶@種方法,可以理解當(dāng)液體被以通過(guò)施加的力產(chǎn)生更緊密的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)時(shí),懸浮液能實(shí)現(xiàn)物理分離或脫水處理的程度。脫水水平取決于固結(jié)必須克服的壓縮屈服應(yīng)力。在圖6中,根據(jù)離心沉降剖面計(jì)算出的壓縮屈服應(yīng)力 Py(?) 以指數(shù)擬合曲線(xiàn)給出。
圖6:來(lái)自 LUMiSizer? 分析的 BaSO4(黑色)、BaSO4 與 Cs+ 和 Sr2+(紅色)以及斜發(fā)沸石和 BaSO4 與離子的組合材料(藍(lán)色)的壓縮屈服應(yīng)力。
很明顯,BaSO4和 BaSO4 + Cs + Sr絮凝體在0.339 kPa的相同壓力下表現(xiàn)出較低的初始沉淀密度,分別為0.026和0.028 v/v。由于網(wǎng)絡(luò)強(qiáng)度和聚集體形成較弱,BaSO4的平衡體積分?jǐn)?shù)在較高屈服應(yīng)力下增加了一倍以上,表明 BaSO4懸浮液在低至中等壓力下是一種高度可壓縮的材料。對(duì)于組合系統(tǒng),雖然屈服應(yīng)力范圍更大,但壓縮在更大的體積分?jǐn)?shù)上發(fā)生。由于斜發(fā)沸石的添加,在0.955kPa的初始?jí)毫ο掠^察到凝聚點(diǎn),在3000rpm下升至8.6kPa的壓力。然而,相應(yīng)的平衡體積分?jǐn)?shù)從0.077 v/v增加到0.153 v/v,大約是僅BaSO4系統(tǒng)的三倍。與組合系統(tǒng)相比,隨著離心加速度的增加,BaSO4懸浮液確實(shí)經(jīng)歷了稍大的壓縮比,這可能是由于組合系統(tǒng)中聚集體的絮凝密度增加所致。
總體而言,聚集體的表征證明,BaSO4和斜發(fā)沸石組合絮凝體的組合可產(chǎn)生快速沉降和更高水平的壓縮,這對(duì)于固液分離非常重要。
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